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高压热处理石墨-六角氮化硼微晶混合物的结果分析

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-10-26  来源:中国石墨网  作者:[db:作者]
核心提示:  高压热处理石墨-六角氮化硼微晶混合物的结果分析罗湘捷罗伯诚2,彭放陈豪立业1(1.四川大学原子与分子物理研究所,四川成都610065;2.四川大学原子核科学与技术研究所,教育部辐射物理及技术重点。

  高压热处理石墨-六角氮化硼微晶混合物的结果分析罗湘捷罗伯诚2,彭放陈豪立业1(1.四川大学原子与分子物理研究所,四川成都610065;2.四川大学原子核科学与技术研究所,教育部辐射物理及技术重点。

  温度为800°C时,样品中出现明显的hBN部分晶化现象,谱中出现尖锐的hBN衍射峰d(02尸0.3324nm.但尖峰下面仍然叠加具有弥散特征的宽峰,这表明还有部分的hBN及石墨处于无序的微晶状态。

  5GPa不变,温度升高到1300°C时,样品(b)中除了明显的hBN晶化谱线外,在d=0.3439nm处出现一较宽的峰,其峰的积分强度大于hBN的d(02)峰。另外在d=0.2137nm和0.1706nm处,能观察到两个弱峰,构成新的谱线。

  300°C不变,压力升到5.8GPa时,样品(c)的谱图与样品(b)的基本吻合。

  普查各种结构的碳、石墨和六角氮化硼的XRD谱表,在d值及强度比上,与新谱线均不相吻合。新谱线主峰d=0.3439nm与石墨doxe):0.3348nm、hBNd(002)=0.3334nm之差值,均大于仪器测量精度范围,不可能是测量误差所引起。新谱线形态表明,这是某种类石墨、层间距较石墨与六角氮化硼稍大,具有祸旋分层结构(TuibostraticStructure)5的新物质。

  由各资料所报导的类石墨BxCyNz三元化合物数据可知:其主峰衍射角(20)在27. 7~24.7°范围中类石墨BC3N的结果比较吻合,而与石墨及六角氮化硼有明显区别。这一结果有力的说明,我们样品中存在类石墨BC3N―类的三元化合物。

  (2)我们发现样品中存在一定数量的氧(O)。而样品(b)的B1s键能值(192. 0eV)与B2O3中B1s键能值a92.00eV)相同。这是否意味着新谱线(XRD)是由B2O3产生的为此我们对样品(b)中氧进行了XPS测试,结果为:O1.S.键能为532.0eV.这与B2O3中O1s键能533.00eV有明显的差值。相反与OH结构的数据(32 001eV)相吻合。可见,样品中的氧主要以吸附水的形式存在,这一点也为后面FT-IR测试所证实。我们还普查了氧化硼类物质的XRD标准谱表,尽管有少数几种B2O3的次峰为d=0.342nm左右,但主峰值d=0.280nm,与我们的情况完全不相符。这就更进一步证明:样品中不存在氧化硼。

  热处理后样品(b)的FT-IR测试Gmphite-hBN微晶混料热处理后(样品(b))的FT-IR谱如,由可知:1有一强的吸收峰,同时分别在1632.71cm 1、1098.83cm1及802.23cm1存在二屋个弱吸峰。这些吸收峰的振动频率分别落在石墨C‘―C键伸缩振动频率1398 hBN中B―N键伸缩振动频率1384cm1和B―N―B弯曲振动频率800  参照非晶B―N十分接近,这进一步说明产物中具有B-C-N二元化合物的成份。同时,样品中存在吸附水事实,进一步应证了XPS所得到的结果。

  (2)样品中存在一定数量的hBN,这与XRD所得结果一致。

  1吸收峰,这说明样品中不存在石墨。

  表2样品(b)与水、石墨、六角氮化硼及非晶C-N的FT-IR参数比较Table 3结论石墨-六角氮化硼微晶混合物在高压热处理过程中,随着加热温度的提高,首先部分hBN晶化,然后出现结晶程度相对较差的类石墨BON三元化合物。压力升高时,产物结构变化不大。

  热处理产物经XRD、XPS及FT-IR测试及与相关资料对比,初步判断这一化合物接近于类石墨的BC3N.进一步的结构与特性分析,有待产物提纯后进行。

  机械球磨形成BN和石墨微晶,有较高的化学活性。在高温的促进下,原子相互扩散,网络相互交织,为形成B-C-N三元结构提供了条件。

  利用球磨炭黑与六角氮化硼混合料并进行高压热处理,是一种可能获得数量较多类石墨B-C-N材料、操作方便的方法之一。但如何抑制或除去hBN结晶,还有待进一步研究。

  感谢中国科学院成都分院测试分析中心光电能谱室辛川、吴雪飞给予的帮助。

  陈万金,华中,姚斌,等。非晶BCN的制备及其导电性金属学报,1999姚斌,叶森,吴瑞芝,等。硼-碳-氮新相及其导电性。高压物理学报,199913(增刊)191一罗湘捷,彭放,陈豪,等。石墨-六角氮化硼微晶混合物与水高压反应产物分析。高压物理学抵200317⑵:106―110.

 
 
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